GC气相色谱原理简介-物理分离本质


色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留时间作为定性的依据,而色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,它们是色谱定量的依据。

1.气路系统

包括气源(氮气、氦气、氢气等的钢瓶/气体发生器,气流管线)、气路控制系统,也称载气系统;载气携带试样通过色谱柱,载气在柱内形成压力梯度,压力与压力梯度是试样在柱内运行的动力。载气系统的要求是提供纯净、稳定、能被计量的载气。一般由气源钢瓶、减压阀和流量计等组成。

2.进样系统

包括进样器、各种进样口和气化室,样品由进样器注入气化室,在气化室高温作用下瞬间气化,然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。

3.分离系统

分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品,色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。柱管一般采用金属管或玻璃管,色谱柱在恒温柱箱内工作。

4.控制系统

控制系统主要的任务有:控制所有的温度及时间程序、控制各种检测器((FID, NPD和FPD)的自动点火、色谱图的保存与再处理、样品分析条件的保存、程序升温、开/关检测器、分渝不分流进样器的时间等。

5.检测和数据处理系统

样品经过色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或工作站,最后得到该混和样品的色谱流出曲线及定性、定量曲线,即色谱图。

所使用的检测器主要有以下几种:火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)、热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector)、电子俘获检测器ECD (Electron Capture Detector),氮磷检测器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度检测器FPD (Flame Photometric Detector)、质谱检测器MSD (Mass Spectrometry Detector),本文主要介绍TCD和FID两种检测器

(1)热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector),其基本原理是每种物质都有导热能力,而且导热的能力大小不同,通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的,但是对所有样品都有响应,是通用型的检测器。

(2)火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氢火焰,其原理是在氢气燃烧时,在火焰的上方会有一个温度很高的区域,样品在这个区域被离子化,形成一些正负离子,在火焰的周围加上一个电场,让离子定向移动,形成电流,经过一系列放大后得到放大信号,也就是检测到的信号。

FID只对有机化合物有响应,为选择性的检测器。但是它的灵敏度较高,应用最为广泛,一般仪器上都是配双柱双气路双检测器,单柱抗干扰能力差,稳定时间长,双柱的干扰一正一负正好抵消。

点击数: 518    打印  添加到收藏   发布时间: 2018-04-13




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